100次浏览 发布时间：2024-11-06 10:04:17
1. 气体制备实验的基本思路
实验目的→实验原理→药品选择→反应装置→操作步骤→注意事项→形成方案
2. 确定制气原理的依据
⑴ 原料（常见药品）方便经济；
⑵ 有适应的反应速率；
⑶ 反应条件简单；
⑷ 副反应少，产物尽量纯净。
如不选择电解饱和食盐水制取氯气。其原因是反应条件要求高，两种产物、不易收集等。
3. 实验操作顺序
装配仪器→检查气密性→装固体药品→加液体药品→制气→除杂、干燥→收集→防倒吸防氧化措施→尾气处理→拆除仪器。
⑴ 仪器的连接顺序：发生装置→除杂装置→收集装置→尾气处理装置
① 先检验气密性，后装入药品，最后点燃酒精灯。
② 加试剂顺序：先固后液，固体先放入，液体后滴加。
③ 加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。
目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；
二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其它物质反应。
如用浓硫酸和甲酸共热制CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯。而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
④ 实验仪器的拆卸要注意安全和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序。
如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯,同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢气,这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体（如O2）的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸。
如：加热KMnO4或KClO3与MnO2的混合物制氧气的操作步骤
⑴ 查：检查装置气密性。
⑵ 装：装入药品（如果是高锰酸钾制氧气，在试管口塞一团棉花，防止高锰酸钾颗粒进入导管把导管堵塞）。
⑶ 定：固定装置（铁夹夹在离试管口约1/3处；试管口略向下倾斜，防止冷凝水倒流引起试管的炸裂）。
⑷ 点：点燃酒精灯开始加热（一定要先预热，然后使用酒精灯外焰集中加热药品部位）。
⑸ 收：收集气体（只有当气泡连续、均匀冒出时才可以收集，之前排出的气体可能是试管中的空气）。
⑹ 离：导管撤离水槽。
⑺ 熄：熄灭酒精灯。最后两步不能颠倒，否则水槽中的水会倒流进试管，引起试管的炸裂。
4. 装置、仪器的安装和操作顺序
⑴ 装置的连接顺序
制气及性质检验装置一般由以下五部分组成：
发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气处理装置
① 根据反应物状态及反应条件，确定发生装置；
② 根据气体及杂质的性质，确定净化装置；
③ 根据气体的性质选择干燥剂，确定干燥装置；
④ 根据气体水溶液及密度，确定收集装置；
⑤ 根据气体的毒性选择吸收剂，确定尾气处理装置。
⑵ 仪器连接顺序：
安装较复杂的一套仪器装置时的顺序：
先零后整，先主后次；从下装到上，从左装到右；然后将实验桌上的仪器用木垫垫放在同一水平面上。
①“由下到上”原则，如制氯气的发生装置安装顺序是：放铁架台→摆酒精灯→固定铁圈→放置石棉网→固定带双孔塞和分液漏斗、导管的圆底烧瓶。
②“从左到右”原则，如制氯气：发生装置→收集装置→吸收装置。
③“先塞后定”原则，如带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好。
④ 仪器间连接顺序是否正确。如广口瓶做洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”；
⑶ 绘装置图程序：先主后次，先左后右，先整体后部分，先直线后曲线，先长宽比例后对称连线，先轻笔描轮廓，后修改重笔绘出。
二、常见气体的实验室制取原理：
① 氧气O2：2KMn04＝K2MnO4＋MnO2＋O2↑
2KClO3＝2KCl＋3O2↑
2H2O2＝2H2O＋O2↑
② 氢气H2：Zn＋H2SO4(稀)＝ZnSO4＋H2↑
③ 二氧化碳CO2：CaCO3＋2HCl＝CaCl2＋CO2↑＋H2O
④ 氯气Cl2：MnO2＋4HCl（浓）＝Cl2↑＋MnCl2＋2H20
16HCl（浓）＋2KMnO4＝2MnCl2＋5Cl2↑＋2KCl＋8H2O
⑤ 氨气NH3：Ca(OH)2＋2NH4Cl＝2NH3↑＋CaCl2＋2H2O
NH3·H2O＝NH3↑＋H2O
⑥ 氯化氢HCl：NaCl(固)＋H2SO4(浓)＝NaHSO4＋HCl↑
NaCl(固)＋NaHSO4＝Na2SO4＋HCl↑
2NaCl(固)＋H2SO4(浓) ＝Na2SO4＋2HCl↑
⑦ 硫化氢H2S：FeS＋H2SO4(稀)＝FeSO4＋H2S↑
⑧ 二氧化硫SO2：Na2SO3＋H2SO4(浓)＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O
⑨ 二氧化氮NO2：Cu＋4HNO3(浓)＝Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
⑩ 一氧化氮NO：3Cu＋8HNO3(稀)＝3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O
⑪ 甲烷CH4：CH3COONa＋NaOH ＝Na2CO3＋CH4↑
⑫ 乙烯C2H4：C2H5OHCH2=CH2↑＋H2O
⑬ 乙炔C2H2：CaC2＋2H2O→Ca(OH)2＋CH≡CH↑
⑭ 氮气N2：NaNO2＋NH4Cl＝NaCl＋N2↑＋2H2O
三、气体制备装置的选择及注意事项
⒈ 选择原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
⒉ 装置气密性的检验
⑴ 微热法(基本法)：
① 简单装置（单孔塞装置）：把导气管一端放入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀（或用酒精灯加热），容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手（酒精灯）拿开，过一会，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。
② 带有分液漏斗的装置：应塞紧橡皮塞，关闭分液漏斗活塞，然后按①法操作。
⑵ 液差法
① 带有长颈漏斗的装置：通常方法为：塞紧橡皮塞，夹紧止水夹后，从漏斗注入一定量水，使漏斗内的水面高于容器内的水面，停止加水后，液面差保持不变，说明装置不漏气。
② 启普发生器：关闭活塞后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于容器内的水面，停止加水后，漏斗中与容器中的液面差保持不再变化，说明启普发生器不漏气。
⑶ 抽气法：如图装置，活塞慢慢向外拉时，若气密性完好，则液体中的导管口会有大量的气泡产生，活塞向内推时，导管中会有水柱上升。
⑷ 分段法：较多仪器内壁连接在一起的装置，可分段检查。
⒊ 装置基本类型：
⑴ 固体与固体加热制气体；
注意事项：
① 试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；
② 铁夹应夹在距试管口约1/3处；
③ 固体药品应平铺在试管底部。
④ 胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。
⑵ 固体与液体不加热制气体；
注意事项：
① 块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；
② 装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；
③ 加入的液体反应物(如酸)要适当；
④ 加入块状固体药品的大小要适宜。
⑤ 粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
⑶ 固体与液体加热制气体；
⑷ 液体与液体加热制气体。
注意事项：
① 先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，便于收集；
② 若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；
③ 分液漏斗应盖上盖，注意盖上的凹槽对准分液漏斗颈部的小孔；
④ 分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；
⑤ 装置乙中的温度计必须插在反应液中；
⑥ 烧瓶加热需要垫石棉网；
⑦ 胶塞上的导管伸入试管内不能过长，否则会影响气体导出；
⑧ 如用排水集气法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，防止水倒吸。
⒋ 气体发生装置的应用
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
⑴ 固体或固体混合物加热制备气体，可用实验室制备氧气的装置。可制备的气体有O2、NH3、CH4等。
⑵ 块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体，可用启普发生器，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如上表图②所示。可制备气体有：H2、CO2、H2S等。
⑶ 固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体，可用实验室制备氯气的装置，如上图③所示。可制备的气体有：Cl2、HCl、CH2=CH2等。
⒌ 气体的收集装置及方法
选择原则：根据气体的溶解性或密度。
⑴ 易溶或与水反应的气体：用向上（或下）排空气法；
⑵ 与空气成分反应或与空气密度相近的气体：排水（液）法；
⑶ 可溶性气体考虑用排液法；
⑷ 两种方法皆可用时，排水法收集的气体较纯，但制取的气体要干燥。
⒍ 应用举例
⑴ 排液法：难溶或微溶于水且不与水反应的气体可用排水法收集如H2、O2、CO、CH4、NO（只能用排液法收集）、CH2＝CH2、CH≡CH等。有的气体不能用排水法收集，但用排非水溶剂法收集如用排饱和食盐水收集Cl2，用排饱和NaHCO3溶液收集CO2；用排四氯化碳或煤油法收集氨气；用排饱和亚硫酸钠溶液法收集SO2等。
① 排水法：
ⅰ 难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；
ⅱ 用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部。
② 排特殊溶液法：
ⅰ 氯气可用排饱和食盐水的方法收集；
ⅱ 二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集
⑵ 排空法：不与空气反应、密度与空气相差较大的气体可用排空法收集；又可分为向上排空气法和向下排空气法。
① 向上排空气法：相对分子量比空气大的气体。空气的平均式量是29，式量大于29的气体如O2、HCl、CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2(只用排空气)等；
ⅰ 比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；
ⅱ 用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；
ⅲ 为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花。
② 向下排空气法：相对分子量小于29的气体，如H2、CH4、NH3等。
用排气法收集气体时，导气管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为了减少空气扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片；试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花。
比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体
⒎ 量取气体——量气装置：
装置(I)：反应后应恢复到室温再读数，实验前广口瓶中应充满水，气体体积即量筒中水的体积。
装置(Ⅱ)：读数时应上下移动乙管，使甲、乙管液面相平。读取反应前后甲管中液面体积读数的差值即为气体体积。
